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农残速测法色谱柱的制备

发布时间:[2019/12/13 14:34:56]

      色谱柱的制备是农残速测法重要的步骤之一,固定液的涂渍,为了在担体表面得到一层薄而均匀的液膜,固定液的涂渍一般采用静态法。首先称取一定量的固定液,溶于一适当的有机溶剂中。如溶解慢,可在电热水浴上稍加热,但勿使溶剂大量挥发,切勿直接在火上加热。

      然后将已知重量筛过(无论国内或进口的担体,实际筛分常与标签不符)和烘烤过(120C)的担体慢慢倒入盛溶液的烧杯中,要选择体积稍大的烧杯,使溶液厚度不超过2~3厘米。溶剂的用量正好使担体浸没。轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。挥发浴剂的操作在室温下于通风柜内进行较为合适,有时可稍加温,但不宜过高,待溶剂挥发完后(没有很强的溶剂味),即可装柱进行老化。

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      对一此溶解性能较差的高温固定液,如硬酯酸盐类、氟橡胶、阿皮松、山梨醇等,应采用回流法,即将固定液与溶剂在加回流冷凝器的圆底烧瓶中回流半小时,待固定液溶解后,切断热源,将担体倒入,继续加热回流1.5-2小时,再倒入烧杯中让溶剂挥发即可。

      另一种涂渍方法是过滤法。把20克空白担体倒入盛100亳升溶液的吸滤瓶中,用水泵减压几分钟:然后在常压下放置15分钟,再倒入一烧结漏斗中,待溶液自己流下后再抽滤5分钟,倒在滤纸上干燥就可。此方法的缺点是要浪费固定液,以及可涂在担体上的量随担体品种而不同,需预先测定及计算。 

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